Al-Mn METASTABLE PHASES PREPARED BY SOLID STATE INTERDIFFUSION AND OBSERVED BY TEM AND OPTICAL MEASUREMENTS

Résumé
Des échantillons de couches alternées Aluminium et Manganèse sont préparés par évaporation thermique sur des substrats de verre et de NaCl. Les traitements thermiques sont réalisés dans des conditions d'ultra-vide pour éviter la formation d'une couche d'oxyde. Les échantillons sont chauffés à une vitesse constante de 2K par minute, puis maintenus deux heures à la température de recuit fixée. Les modifications induites par la réaction en phase solide sont suivies à chaque étape du recuit par microscopie électronique en transmission et par mesure de la réflectivité optique. L'inter-diffusion commence à 220°C ; une phase amorphe Al_1-xMn_x apparait à partir de 225°C ; une phase cristalline, probablement Al₆Mn, est observée à une température de recuit de 230°C, elle croit au détriment de la phase amorphe. Ainsi dans nos conditions expérimentales (concentration de Mn, épaisseur des couches) nous ne sommes pas parvenus à produire des échantillons monophasés amorphes ou quasi-cristallins par réaction à l'état solide, contrairement au mixage ionique.

Abstract
Alternate layer samples of aluminium and manganese are produced by vapor deposition on glass and NaCl substrates. Heat treatments are then performed in ultra high vacuum conditions in order to prevent the formation of an oxide layer. The samples are heated up at a constant rate of 2K per minute, then maintained during two hours at the fixed annealing temperature. The modifications induced by solid-state reaction are followed at each annealing step by transmission electron microscopy and optical reflectivity measurements. The interdiffusion begins at 220°C ; an amorphous Al_1-xMn_x phase starts growing at 225°C ; a crystalline phase, presumably A1₆Mn, is observed to grow at an annealing temperature of 230°C at the expense of the amorphous phase. Therefore in our experimental conditions (Mn concentration, thicknesses of the layers) we were not able to produce either amorphous or quasicrystalline single phase samples by solid state reaction in contrast with ion beam mixing.