The Interactions between Dislocations and Defects in Oxides

J. Phys. Colloques 42 (1981) C3-95-C3-112
DOI: 10.1051/jphyscol:1981310

DIRECT OBSERVATION OF DISORDER WITHIN CRYSTALLOGRAPHIC SHEAR DEFECTS IN DEFORMED AND NON-STOICHIOMETRIC RUTILES

M.G. Blanchin¹, L.A. Bursill^{2, 3}, J.L Hutchison⁴ et P.L. Gai<sup>4

1</sup>  Département de Physique des Matériaux, Université Claude Bernard, Lyon I, 43, Boulevard du 11 Novembre 1918, 69622 Villeurbanne Cédex, France
²  Department of Physical Chemistry, University of Cambridge. Lensfield Road, Cambridge, CB2 1EP, England
³  School of Physics, University of Melbourne, Parkville, 3052 Victoria, Australia
⁴  Department of Metallurgy and Science of Materials, University of Oxford, Parks Road, Oxford, OX1 3PH. England

Résumé
On a observé par microscopie électronique à haute résolution avec une résolution ponctuelle de 2,3 Å des lamelles de mâcle mécanique, ainsi que les dislocations associées, dans le rutile TiO_2,0000 et de nouveaux défauts de cisaillement cristallographique (CC) dans un échantillon de rutile non-stoechiométrique déformé de composition TiO_1,9966. Certaines des images obtenues se sont avérées directement interprétables en termes de position des colonnes d'atomes de titane vues en projection le long des axes [100] et [1[MATH]1]_r ; de là on a pu déduire des modèles structuraux pour différents défauts observés. En utilisant la cellule sous atmosphère contrôlée d'un microscooe à 1 MeV, on a également observé à plus faible résolution le recuit in situ de mâcles mécaniques. Parmi les nouveaux types de défauts de CC mis en évidence, ont été identifiés des plans de CC (143)_r d'orientation intermédiaire entre les deux orientations bien connues (132)_r et (011)_r. On a également observé des défauts isolés constitués de séquences uniformes et de séquences non uniformes de marches de types (121)_r et (011)_r ainsi que d'étroites paires de défauts de CC présentant des degrés variables de désordre, aussi bien par rapport à l'orientation moyenne qu'à la structure de la paire. Enfin, on a mis en évidence dans le rutile faiblement réduit des défauts autres que des plans de CC, qui donnent naissance à une modulation des franges (011)_r et (110)_r ainsi que des contrastes non complètement interprétés mais suggérant une aggrégation de défauts ponctuels.

Abstract
High resolution electron microscope images have been obtained at ~2.3 Å point resolution showing mechanical twin lamellae with associated twin dislocations in stoichiometric TiO_2.0000 and also a variety of novel crystallographic shear (CS) behaviours in a deformed non-stoichiometric rutile TiO_1.9966. In many cases these images proved to be directly interpretable in terms of the positions of Ti atom rows viewed along the [100]_r and [1[MATH]1]_r projection axis. Thus structural models for a variety of defects could be deduced from the images. In situ observations of the annealing of mechanical twins, obtained at lower resolution using an environmental cell in a 1 MeV electron microscope are also described. New types of CS behaviour include : identification of (143)_r CS planes (CSP) lying between the well-known (132)_r and (011)_r orientations ; disorder within CSP with respect to orientation, both uniform and non-uniform mixing of (121)_r - and (011)_r - type steps occur along individual boundaries ; the observation of closely-spaced pairs of CS boundaries containing varying degrees of disorder with regard to both orientation and the structure within the pairs ; evidence that defects other than CSP occur in slightly reduced rutile, which give rise to modulations of lattice fringes along both k (011)_r and k (110)_r, and other as yet uninterpreted contrast, but suggestive of poinf defect clustering.