PROPRIÉTÉS MÉCANIQUES ET STRUCTURALES EN FLUAGE TRÈS HAUTE TEMPÉRATURE DE MAGNÉSIE POLYCRISTALLINE DOPÉE

Résumé
Le fluage secondaire de magnésie théoriquement dense et dopée (400 ppm de Li⁺ ou Al³⁺) a été étudié dans une large gamme de température sous air (1 200° à 1 700 °C). Les contraintes appliquées variaient de 150 à 1 200 kg/cm² et les tailles de grains de 13 à 150 µm. Pour des échantillons dopés au lithium une relation unique est obtenue dans tout le domaine étudié : [MATH] (1). La vitesse de fluage étant indépendante de la taille des grains. Pour des températures inférieures à 1 500 °C les échantillons dopés à l'aluminium fluent suivant une loi identique à l'éq. (1) alors qu'au-delà de 1 500 ° une transition se produit à la fois dans l'exposant de la contrainte (qui devient égal à 2,8) et surtout dans l'énergie d'activation qui passe de 60 à 118,5 kcal. mole^-1. L'apparition de glissement et la formation d'une sous-structure stable de fluage mis en évidence par des observations systématiques en microscopie optique et électronique sont en faveur d'un mécanisme de déformation par glissement des dislocations contrôlé par la montée. Les mécanismes possibles de transfert de masse sont revus, en fonction de la nature et de la concentration du dopant : diffusion intrinsèque/extrinsèque des lacunes individuelles, diffusion des paires neutres, diffusion au coeur des dislocations. Dans le cas d'impuretés monovalentes (Li⁺) ou trivalentes précipitées (Al^3-) c'est la diffusion au coeur de dislocations qui contrôlerait la cinétique de fluage alors que celle-ci serait régie par la diffusion des paires neutres dans le cas des impuretés solubles de valence supérieure à 2.

Abstract
Stationary creep of dense, doped (400 ppm Li^- or Al³⁺) polycristalline magnesium oxide was investigated in a wide range of temperature under oxidizing atmosphere (1 200 °C to 1 700 °C), of stresses (150 to 1 700 kg/cm²) and of grain sizes (13 to 150 µm). For lithium-doped specimens single relation is obtained for the whole range investigated : [MATH] (1). the stationary creep rate being independant of grain size. For temperatures below 1 500 °C the aluminiuni-doped specimens deform following eq. (1) but above 1 500 °C there is a transition in the stress law (the stress exponent becomes equal to 2.8) and chiefly in the activation energy that becomes equal to 118.5 kcal. mole^-1. Numerous and systematical observations by optical and electronical microscopy making obvious the advent of slip and the formation of a permanent creep substructure favour a deformation mechanism by dislocation glide controled by climb. Possible mass transport mechanisms are reviewed dependent of nature and concentration of dopant : intrinsic/extrinsic isolated vacancies diffusion, vacancy pairs diffusion, pipe diffusion. For lithium-doped specimens and aluminium-doped speciniens (T ≤ 1 500 °C) pipe diffusion woulld control the creep kinetics but for soluble cationic impurity with valence higher than 2 it would be a bulk diffusion of vacancy pairs.