FREEZE DRYING OF SILICA GELS PREPARED FROM SILICIUMETHOXID

Résumé
Les gels étudiés ont été préparés par une hydrolyse en catalyse acide de Si(OEt)₄ dilués dans Bu^tOH. Les acides employés sont H₃PO₄ et acide oxalique. L'acide oxalique fonctionne aussi comme DCCA. Le séchage à froid des gels sans échange du solvant résulte en une désintégration en morceaux de l'ordre du millimètre. La détérioration du gel devient moins importante quand la concentration de EtOH dans la phase liquide est réduite par l'échange du solvant. Une série d'expériences indiquent que le Bu^tOH saturé en air montre une expansion (5 vol%) durant la congélation à l'opposé du Bu^tOH pur qui ne montre qu'un petit changement de volume. Cette expansion du volume est probablement responsable de la fracture des pièces monolithiques.

Abstract
The freeze dried gels were prepared by acid catalysed hydrolysis of Si(OEt)₄ diluted by Bu^tOH. The acids used include H₃PO₄ and oxalic acid. Oxalic acid has DCCA-properties. Freeze drying without prior solvent exchange results in disintegration of the gels into mm size flakes. The fracturing of the gels becomes less severe as the concentration of EtOH in the liquid phase is reduced by solvent exchange. Pure Bu^tOH shows only a very small volume change upon crystallization, but air saturated Bu^tOH expand about 5 vol% upon freezing. This volume expansion is presumably the cause of the crack-pattern observed in the solvent exchanged monolithic pieces.