J. Phys. Colloques 51, C1-789-C1-793 (1990)
DOI: 10.1051/jphyscol:19901123

AUGER ELECTRON SPECTROSCOPY STUDY OF GRAIN BOUNDARY AND SURFACE SULFUR SEGREGATION ON SINTERED STEELS

C. CARBONNAUX¹, R. DESSIEUX¹, G. CIZERON¹, A. LARERE², T.T. NGUYEN³, G. SAINDRENAN⁴ et D. ROPTIN<sup>4

1</sup>  Structure des Matériaux Métalliques, ISMA, Bât. 465, Université Paris XI, F-91405 Orsay Cedex, France
²  Laboratoire de Métallurgie Structurale, ISMA, URA 1107, Bât. 413, Université Paris XI, F-91405 Orsay Cedex, France
³  Centre des Matériaux, ENSMP, BP. 87, F-91003 Evry Cedex, France
⁴  Science des Matériaux de la Mécanique, ENSM, 1 Rue de la Noé, F-40072 Nantes Cedex 03, France

Abstract
Nous avons étudié la fragilisation par du soufre ségrégé d'aciers frittés à 1120°C pendant 30 minutes (Fe-4% Ni - 2% Cu - 0,5 % Mo - 0,3 % S - 0,5 % C). Dans ces aciers, le soufre améliore l'usinabilité et accélère les processus de frittage par formation d'une phase liquide. La fragilité intergranulaire a été étudiée "in situ" par spectroscopie d'électrons Auger (A.E.S.). La ségrégation du soufre fut révélée par bombardement d'ions argon sur la surface de rupture. En utilisant le modèle de Mc LEAN, nous avons déterminé l'enthalpie libre de ségrégation : G^G.B._S = - 88400 J.mol^-1. Cette valeur est en accord avec celle obtenue par Seah et Hondros (en 1973) pour le Fe_α: G^G.B._S = - 88400 J.mol^-1. Les échantillons pour l'étude de la ségrégation du soufre en surface ont été laminés et recuits à 925°C durant 15 minutes avant de procéder aux analyses Auger. Les mesures de cinétique de ségrégation du soufre en surface nous ont permis de déterminer le coefficient de diffusion "apparent" de S comme étant égal à 3.10^-13et 3, 8.10^-12cm².s^-1 à 400 et 500°C respectivement. Ces valeurs sont plus grandes que celles trouvées pour D_V mais sont du même ordre de grandeur que D_J. La taille de grain moyenne étant égale à 10µm, la ségrégation du soufre en surface pourrait donc avoir comme principale source la diffusion intergranulaire.

Abstract
The purpose of this paper is to study the embrittlement of sintered steels (Fe - 4% Ni - 2% Cu - 0,5% Mo - 0,3% S - 0,5% C) at 1120°C during 30 minutes. In these steels, the sulfur improves usually the machinability and decreases the temperature when the shrinkage occurs. The intergranular brittleness was studied "in situ" by A.E.S. The S segregation was revealed by ion sputtering of the intergranular surface. Mc LFANS's approach was used to determine the free energy of segregation, G^G.B._S = - 88400 J.mol^-1. This value is close to the value obtained by SEAH and HONDROS (1973) in Fe(α) : G^G.B._S = - 88400 J.mol^-1. The samples for the free surface study were cold rolled and annealed at 925°C (15 mn) before analyses by A.E.S. The kinetic measurements allowed us to determine the "apparent" S diffusion coefficient as being equal to 3x10^-l3 and 3,8 x 10^-12cm²s^-1 at 400°C and 500°C respectively. These values are greater than the values found for S bulk diffusion coefficient but they are close to intergranular diffusion coefficient. The average grain size is equal to 10µm ; this could explain that the surface sulfur segregation comes rather from the grain boundaries than from the bulk.