Issue
J. Phys. Colloques
Volume 43, Number C1, Octobre 1982
Colloque International du C.N.R.S. sur les Semiconducteurs Polycristallins / Polycrystalline Semiconductors
Page(s) C1-319 - C1-326
DOI https://doi.org/10.1051/jphyscol:1982143
Colloque International du C.N.R.S. sur les Semiconducteurs Polycristallins / Polycrystalline Semiconductors

J. Phys. Colloques 43 (1982) C1-319-C1-326

DOI: 10.1051/jphyscol:1982143

CRYSTALLOGRAPHIC ANALYSIS OF A BULKY POLYCRYSTALLINE SILICON USED FOR PHOTOVOLTAIC CONVERSION

P. Andonov

Laboratoire de Magnétisme de Bellevue, C.N.R.S., 92190 Meudon-Bellevue, France


Résumé
L'étude a porté sur des lingots de silicium polycristallin obtenus selon le procédé de Bridgman sans germe. Une solidification directionnelle apparaît avec la présence de nombreux grains à caractère basaltique orientés parallèlement au gradient de température le plus important; c'est-à-dire suivant l'axe longitudinal du four au centre du lingot et suivant une orientation radiale à la périphérie du lingot ; d'où plusieurs zones de "cristallinités différentes". Tout d'abord les techniques usuelles de diffraction des rayons X par réflexion (méthode de Laue, méthode Debye-Scherrer) ont été utilisées pour déterminer l'orientation des plans réflecteurs des grains à la surface des plaquettes découpées perpendiculairement à l'axe des lingots. Ces techniques ont été complétées par des mesures de diffraction neutronique. Elles ont mis en évidence des orientations de croissance privilégiées ; au centre du lingot : structure axiale colonnaire de directions [211] et [111] à la périphérie : structure radiale dentritique de directions [111] et [331]. Une distribution statistique des orientations de surface a été établie. Des variations de paramètre atteignant 15.10-4 Å apparaissent entre les différentes zones de cristallinité. Ces techniques précises, mais longues et délicates, conviennent mal dans le milieu industriel pour caractériser le matériau au cours des mises au point d'élaboration. Une nouvelle méthode a été développée, basée sur l'attaque électrochimique du silicium. Le silicium polycristallin est utilisé comme anode dans une cellule d'électrolyse classique. L'analyse du dépôt formé à sa surface a été faite par diffraction des rayons X et analyse ionique. Une corrélation entre son épaisseur et la densité réticulaire du plan attaqué a été établie. La texture de solidification peut ainsi être représentée sans précision, mais très rapidement par la carte des couleurs de lame mince.


Abstract
An analysis of the crystallographic orientation of polycristalline silicon ingots, obtained by a directional solidification in carbon crucible according to Bridgman method using no seed crystal, is described. The grain growth, in alignment with the higher temperature gradient, produces different crystallized zones in the ingot : an axially columnar structure in the middle and a radial dentritic structure on the edges. At first the usual methods of X-ray diffraction by reflection are used (back reflection Laue photographs, Debye-Scherrer method). The neutron diffraction by transmission was used to complete the precedent results. The preferred orientations vary in the different parts of the ingot : [211] and [111] orientations in the middle, [111] and [331] orientations on the edges. Lattice constant deviations (≈ 15.10-4 Å) have been observed between the different crystalline zones. These previous rafined methods take a long time over controls in an industrial elaboration. Therefore an electrochemical method using the anodic dissolution of silicon has been developped. The deposit thus obtained was investigated by X-ray diffraction and S.I.M.S. ; a correlation between the film thickness and the reticular density of the etched surface was obtained. So the solidification texture can be shown, without a great precision but very rapidly by a coloured card with interference colours of the thin anodic layer. This method suits well cantrol of an industrial preparation.