COMPORTEMENT PHYSICO-CHIMIQUE DE Si₃N₄ OBTENU PAR LPCVD SOUMIS A DES FLUX RADIATIFS INTENSES

Résumé
Deux variétés de Si₃N₄, l'une amorphe, l'autre cristallisée, sont élaborées sous forme de revêtements de PDSN (Pyrolytic Deposited Silicon Nitride) de 200µm d'épaisseur sur substrat de graphite. Des traitements thermiques de ces couches sur leur substrat, en régime transitoire, à l'air libre, obtenus à l'aide de créneaux de flux radiatifs intenses (limités à 450 W/cm²) permettent de mettre en évidence des comportements physico-chimiques distincts pour les deux variétés. Le matériau amorphe est transformé en partie dès 1700°C en Si₃N₄ α puis dès 1800°C en un mélange de Si₃N₄ α et β. On observe une fissuration très dense de ce dépôt dès 1350°C. Le matériau cristallisé (Si₃N₄ α) ne subit pas de changement de structure jusqu'à 2030°C au moins. Il se fissure à partir de 1740°C. Les deux variétés subissent en surface, à haute température, une décomposition et une oxydation, qui affectent les morphologies des surfaces.

Abstract
The Si₃N₄ amorphous and crystalline phases are prepared, in the shape of 200µm thick PDSN coatings on graphite substrates. Heat treatments of these layers on their substrates, in air, under non steady conditions derived from high radiant heat pulses (up to 450 W/cm² lead to two distinct physico-chemical behaviours of the two phases. The amorphous material starts to change partly into α Si₃N₄ at 1700°C then, above 1800°C, into a mixture of α and β - Si₃N₄. Intense cracking of this material is observed starting at 1350°C. The crystalline material (α Si₃N₄) shows no phase transformation at least up to 2030°C. Cracking starts at 1740°C. At high temperature both phases turn to be surface decomposed and oxidised : these two processes modify the layers surface morphology.