AEROGEL IN THE SYSTEM Nb-Si

Résumé
Des aérogels mixtes ont été obtenus dans le système Nb₂O₅-SiO₂ pour un rapport molaire Nb/Si allant de 1 à 50%. La synthèse est réalisée à partir de solutions de NbCl₅ dans le méthanol et de TMOS préhydrolysé. L'hydrolyse est conduite avec une quantité stoechiométrique de H₂O (pH 7). L'influence de divers paramètres sur la transparence et la monolithicité des aérogels a été étudiée. Par séchage hypercritique on obtient des aérogels monolithiques bleus (Nb³⁺). Une étude particulière menée dans le cas d'un rapport molaire de 10% a permis de montrer l'influence déterminante de la proportion initiale de méthanol sur l'apparition d'une phase Nb₂O₅ cristallisée sous la forme "haute pression".

Abstract
The synthesis of mixed aerogels in the system Nb₂O₅-SiO₂ is presented. Aerogels have been obtained ranging from 1 to 50% for the molar ratio Nb/Si. The synthesis is realized from NbCl₅ in CH₃OH and prehydrolysed TMOS solution, followed by hydrolysis with a stoechiometric amount of H₂O. The influence of various parameters on the transparency and monolithicity of the aerogels is studied. Supercritical drying in autoclave conducts to blue (Nb³⁺) monolithic aerogels. In the case of 10% molar ratio Nb/Si we report the drastic influence of the ROH initial dilution on the crystallization of a Nb₂O₅ "high pressure" phase.