SAMPLE PREPARATION AND CHARACTERIZATION FOR PHYSICAL MEASUREMENTS
From commercial actinide oxides to single crystals of their metals and refractory compounds

Résumé
Les oxydes commerciaux d'actinide préalablement purifiés par voie aqueuse sont réduits à l'état métallique. Les métaux volatils d'actinides (Am, Bk, Cf, Es) sont obtenus par réduction métallothermique sous vide avec le lanthane comme agent réducteur. Le même procédé est utilisé pour préparer le Cm, Ac, Pu mais avec le thorium comme réducteur. Les U, Np, Pu sont préparés par réduction tantalothermique sous vide des carbures. Les métaux volatils sont affinés par évaporation et condensation sélectives. Le Pa et le Th sont préparés suivant le procédé van Arkel par dissociation thermique des iodures obtenus après réaction de l'iode avec les carbures. De gros cristaux des métaux les plus volatils (Am, Cm) ont été préparés par transport physique en phase vapeur et recuits à haute température. Des monocristaux de Th et Pa sont produits par le procédé van Arkel. Les composés des actinides sont préparés à l'état polycristallin par synthèse directe à partir des éléments. Les monocristaux de dioxydes, dipnictides et dichalcogénures d'actinides sont préparés par transport chimique en phase vapeur avec le TeCl₄ et I₂ comme agent de transport. Les monopnictures sont obtenus par le procédé van Arkel. Les monocristaux sont caractérisés par diffraction des RX (méthodes de Debye-Scherrer, Weissenberg, Laue).

Abstract
Commercial actinide oxides, after purification by standard procedures (extraction chromatography, precipitation, etc.) are reduced to metals. The actinide metals Am, Bk, Cf, Es are obtained by metallothermic reduction in vacuum with lanthanum metal, Cm, Ac, Pu by the same process with Th metal as reductant. U, Np, Pu metals are prepared by tantalothermic reduction of the carbides. These volatile metals are efficiently refined by repeated evaporation and condensation. Pa and Th are prepared in a pure form in a van Arkel process by thermal dissociation of their iodides starting from the carbide. Large single crystals of the more volatile metals (Am, Cm) are prepared by physical vapour deposition and annealing at high temperature. Single crystals of Th and Pa are obtained by chemical vapour deposition with I² as transporting agent. Pure actinide compounds in powder form are prepared by direct synthesis from the elements. Composition and structure of the compouds can be controlled by the reaction conditions. Single crystals of the actinide, dioxides, dipnictides and dichalcogenides are produced by chemical vapour transport with TeCl₄ or I₂ as transporting agent. Monopnictide single crystals are prepared by chemical vapour deposition using the van Arkel process. The crystals are characterized by chemical analysis and X-ray diffraction (Debye-Scherrer, Weissenberg, Laue) techniques.