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J. Phys. Colloques
Volume 40, Numéro C2, Mars 1979
International Conference on The Applications of The Mössbauer Effect
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| Page(s) | C2-81 - C2-83 | |
| DOI | https://doi.org/10.1051/jphyscol:1979228 | |
J. Phys. Colloques 40 (1979) C2-81-C2-83
DOI: 10.1051/jphyscol:1979228
PREPARATION OF SUPPORTED IRON CLUSTERS AND THEIR MÖSSBAUER EFFECT SPECTRA
K. Fujimoto1 and M. Boudart21 Department of Synthetic Chemistry, Faculty of Engineering, University of Tokyo, Tokyo, Japan.
2 Department of Chemical Engineering, Stanford University, Stanford, CA. 94305, U.S.A.
Résumé
Une nouvelle méthode est proposée pour préparer de petites particules de fer supportées par un matériau poreux. Une solution aqueuse de Fe(NO)3)3 contenue dans les pores d'une alumine est hydrolysée par NH4OH. Il en résulte une précipitation d'hydroxyde ferrique sur les parois des pores. Ce précurseur est ensuite réduit par H2. La moitié du fer est ainsi réduite en particule de fer métallique. Leur taille moyenne est environ 1 nm d'après des mesures de chimisorption du CO. La spectroscopie d'effet Mössbauer montre les six raies du fer métallique, une raie due au fer superparamagnétique et un doublet dû à Fe++. La fraction de fer réduit, déterminée par ces spectres, est en accord avec celle déterminée par adsorption de O2. La fraction de fer superparamagnétique est 30% de la quantité totale de fer métallique. Ceci confirme la petite taille des particules de ce dernier.
Abstract
A new method for the preparation of iron clusters on porous materials was developed. An aqueous ferric nitrate solution in the micropores of alumina was hydrolized with ammonium hydroxide to deposit ferric hydroxide on the wall of micropores. Then the precursor was reduced at 450 - 500°C with hydrogen to convert about half of the iron complex into metallic iron. The average size of the metallic iron clusters was determined from the amount of chemisorbed CO to be about 1 nm. Mössbauer effect spectra of reduced samples were composed of the six magnetically split peaks of metallic iron, a single peak of superparamagnetic iron metal and a ferrous doublet. The fractions of metallic iron in the reduced samples was determined from the spectra were and with that determined by dioxygen adsorption. The fraction of superparamagnetic iron metal in the total metallic iron was about 30% at room temperature, confirming that metallic particles were quite small.