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J. Phys. Colloques
Volume 37, Numéro C6, Décembre 1976
International Conference on the Applications of the Mössbauer Effect / Conférence Internationale sur les Applications de l'Effet Mössbauer
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Page(s) | C6-861 - C6-865 | |
DOI | https://doi.org/10.1051/jphyscol:19766181 |
J. Phys. Colloques 37 (1976) C6-861-C6-865
DOI: 10.1051/jphyscol:19766181
A STUDY OF IRON IN FIRED CLAY : MÖSSBAUER EFFECT AND MAGNETIC MEASUREMENTS
R. CHEVALIER1, J. M. D. COEY2 and R. BOUCHEZ31 DRF/Groupe d'Hyperfines, Centre d'Etudes Nucléaires de Grenoble 85 X, 38041 Grenoble Cedex, France
2 Groupe des Transitions de Phases, Centre National de la Recherche Scientifique
3 Laboratoire de Recherche Archéologique, Institut des Sciences Nucléaires 257 X, 38044 Grenoble Cedex, France
Résumé
Une terre de potier, provenant de la plaine de Gorgan au N-E de l'Iran, a été cuite successivement de 200 à la fusion 1 200 °C, soit dans l'air, soit dans un mélange réducteur (5 % Co dans CO2 humide). Les spectres Mössbauer mesures 296 K et 4,2 K permettent de déterminer la proportion relative du fer soit dans l'hématite ou la magnétite bien cristallisés, soit dans les oxydes ou hydroxydes ferriques à grains fins ou peu cristallisés, soit du fer 2+ ou 3+ dispersé dans les silicates. Dans une cuisson oxydante il n'y plus d'ions Fe2+ au-dessus de 500 °C ; et a 1 200 °C tous les ions Fe3+ sont dispersés dans les silicates. Un pic d'aimantation (~ 5 uem/g. Fe) apparaît à 1 100 °C associé avec la diminution de la taille des grains fins d'oxyde ferrique avant leur dispersion a 1 200 °C dans les silicates. Dans une cuisson réductrice, des ions Fe3+ semblent subsister jusqu'a ~ 1 200 °C, ~ 12 % de fer existe dans la phase magnétite entre 600 et 800 °C puis disparaît rapidement dès 850 °C, ce qui rend compte de la chute rapide de l'aimantation depuis ~ 16 uem/g. Fe à 800 °C à ~ 0 à 1 100 °C.
Abstract
A potters clay from the Gorgan plain, in N. E. Iran, has been fired successively at temperatures up to the melting point 1 200 °C in an atmosphere of air or 5 % CO in moist CO2. Mössbauer spectra at 296 K and 4.2 K allow the determination of the relative amounts of iron in well-crystallised haematite or magnetite, of poorly-crystallised and fine-particle ferric oxide or hydroxide, and of iron diluted in the ferrous or ferric form in silicate minerals. In an oxidizing atmosphere there is no ferrous iron in firings above 500 °C and at 1 200 °C, all the ferric iron is diluted in the silicate matrix. A peak in the magnetization which reaches 5 emu/g. Fe near 1 100 °C is associated with a decrease in the size of ferric oxide fine particles before their disappearance at 1 200 °C. In a reducing atmosphere, some ferric iron persists up to about 1 200 °C, 12 % of the iron is in the form of magnetite between 600 and 800 °C, and its progressive disappearance from 850 °C accounts for the drop in magnetization from 16 emu/g. Fe at 800 °C to zero at 1 100 °C.