ÉTUDE D'ALLIAGES Fe-Mn-N PAR LE FROTTEMENT INTÉRIEUR

Résumé
Il est bien connu que la présence de manganèse dans un alliage fer-azote conduit à une déformation marquée du pic de Snoek de l'azote. Cette modification du pic a deux conséquences importantes : - dans le dosage de l'azote interstitiel par la méthode du frottement intérieur, il est nécessaire de tenir compte de la modification du pic pour que le dosage conserve sa signification ; - le changement de la forme du pic doit permettre de tirer des informations sur le comportement de l'azote dans les alliages Fe-Mn-N. Les résultats publiés par plusieurs chercheurs étant loin d'être concordants, nous avons repris au CNRM l'étude de ces alliages en accordant une importance particulière aux deux problèmes suivants : la décomposition d'un pic complexe en pics élémentaires et l'interprétation à donner à ces différents pics. Pour réaliser cette étude, nous avons préparé cinq alliages dont les teneurs en manganèse sont respectivement : 0,2 % ; 0,4 % ; 0,6 % ; 0,8 % et 1 %. Le traitement de nitruration était tel que la teneur en azote des cinq alliages est de 50 ppm. Nous avons cherché à mettre au point une méthode de décomposition générale dans laquelle on ne fait aucune hypothèse en ce qui concerne le nombre de pics élémentaires et leur température. Cette méthode, qui a l'avantage d'être absolument générale, procède par itérations successives et fournit une solution dont l'unicité a été vérifiée. Les résultats obtenus révèlent que : - même pour une teneur en manganèse aussi faible que 0,2 %, le pic à 22 °C observé dans les alliages fer-azote (1 Hz) disparaît ; il est remplacé par deux pics dont l'un se situe à une température inférieure à 22 °C et l'autre à une température supérieure ; - les températures de ces pics dépendent de la composition de l'alliage : le pic à haute température se situe à 25,7 °C pour l'alliage à 0,2 % Mn et à 32,2 °C pour l'alliage à 1 % Mn ; - le rapport des hauteurs de ces deux pics dépend également de la composition de l'alliage : la hauteur du pic à haute température vaut environ le quadruple de celle du pic à basse température pour l'alliage à 0,2 % Mn. Les hauteurs des deux pics sont pratiquement égales pour l'alliage à 1 % Mn. L'interprétation des résultats obtenus est basée sur la remarque suivante. Les atomes de manganèse dont les dimensions sont un peu plus grandes que celles des atomes de fer provoquent l'apparition d'interstices octaédriques légèrement dilatés qui seront occupés préférentiellement par les atomes d'azote. Ces interstices octaédriques privilégiés entraînent l'existence de deux énergies d'activation distinctes, dont l'une est inférieure et l'autre supérieure à l'énergie d'activation correspondant aux sauts de Snoek dans les alliages fer-azote. Ces deux énergies d'activation distinctes expliquent les deux pics que l'on observe expérimentalement.

Abstract
The presence of manganese in iron-nitrogen alloys results in a broadening of the internal friction peak due to interstitial nitrogen. This change in the Snoek peak has two consequences : - when determining the interstitial nitrogen content by internal friction measurements, it is necessary to take broadening into account for obtaining valid results ; - the peak broadening can give informations on the behaviour of nitrogen in Fe-Mn-N alloys. As previously published results are not in good agreement, the study of Fe-Mn-N alloys was undertaken at CNRM and special attention was given to the following points : the resolution of complex internal friction peaks into elementary peaks, and the interpretation to be given of these elementary peaks. Five Fe-Mn-N alloys were prepared, with 0.2 ; 0.4 ; 0.6 ; 0.8 and 1.0 % Mn, respectively. Nitrogen was introduced to obtain a 50 ppm nitrogen content. A quite general method of resolution was developed, in which no assumption was done concerning the number and temperature of elementary peaks. This method, which operates by successive iterations, gives a solution whose uniqueness was verified. The obtained results establish that : - even for a manganese content as low as 0.2 %, the 22 °C peak observed in Fe-N alloys (1 Hz) is absent ; it is replaced by two peaks, one of them being below 22 °C , and the other above this temperature ; - the temperature of both peaks depends on the manganese content : the high temperature peak is at 25.7 °C for 0.2 % Mn, and is at 32.2 °C for 1 % Mn ; - the ratio of elementary peak heights also depends on the manganese content : the height of the high temperature peak is about four times the height of the low temperature peak for 0.2 % Mn, both peaks have about the same height for 1 % Mn. Discussion of the results is based on the following remark. Manganese atoms, which are somewhat larger than iron atoms, create larger octahedral sites which are preferentially filled by nitrogen atoms. Such preferential sites induce two distinct activation energies, one of them is lower and the other higher than the activation energy for Snoek jumps in iron-nitrogen alloys. These distinct activation energies explain the two observed peaks.