INSTALLATION PILOTE DE SYNTHÈSE DE POUDRES CÉRAMIQUES PAR PLASMA HF

Résumé
Le C.E.A a développé une installation pilote de synthèse de poudres céramiques par plasma HF. Les premiers essais ont porté sur la synthèse de Bore à partir de BCl₃ suivant la réaction : BCl₃ + 3/2H₂ →B(s) + 3HCl. Le produit obtenu est une poudre marron/noire, non pyrophorique, d'un mélange de Bore amorphe et de Bore β-rhomboédrique. La pureté est élevée, mois il reste du chlore après le procédé qui doit être éliminé par un traitement thermique à haute température sous vide. La morphologie des particules dépend des conditions opératoires : la taille varie de 0,1 à 2 µm et la surface spécifique de 50 à 5 m²/g. Les rendements sont proches des rendements thermodynamiques. Nous avons pu définir un point de fonctionnement pour lequel le rendement moyen est de 65% pour une productivité d'environ 100g/h pendant des périodes de production de 5 à 6 heures. Du bore de densité théorique (2,34) à été obtenu par pressage isostatique suivant un cycle CIP-HIP.

Abstract
CEA has developed a prototype for the processing of ceramic powders in a RF plasma. The synthesis of boron has been studied involving following reaction : BCl₃ + 3/2H₂ →B(s) + 3HCl The powder is a brown-black non pyrophoric blend of amorphous and β-rhomboedric boron. Purity is high but Cl element is still present after the process and must be removed by a high temperature cycle under vacuum. The morphology of the powder depends on operating conditions : particle size varies from 0,1 to 2 µm and specific surface from 50 to 5 m/g. The yield of the reaction is close to the thermodynamic calculations. Conditions for pre-industrial operating have been defined where yield is about 65% and productivity about 100g/h during 5 to 6 hours. A final density of 2,34 g/cm³ has been achieved after a CIP-HIP compression cycle.