SAXS AND TEM STUDIES OF PHASE SEPARATION IN BaO-SiO₂ GLASSES

Résumé
La séparation de phases amorphes des verres de BaO-SiO₂ a été étudiée par diffusion de rayons X aux petits angles et microscopie électronique de transmission, dans la région de germination et croissance de la lacune de miscibilité. Les diamètres des particules sphéroïdales précipitées, déterminés avec la loi de Guinier et par microscopie électronique, sont en accord. La cinétique de croissance des particules est bien décrite par la théorie classique de "coarsening". Les intégrales des courbes de diffusion de rayons X ont permis de déterminer la frontière de la lacune de miscibilité et le temps nécessaire pour que la matrice atteigne sa composition d'équilibre. La germination se produit pendant le refroidissement du liquide ou dans les tous premiers stades du traitement thermique. La processus de "coarsening" commence avant que la matrice atteigne la composition d'équilibre.

Abstract
Amorphous phase separation was studied in the nucleation and growth region of the BaO-SiO₂ miscibility gap. Nearly spherical droplets were precipitated, the diameters obtained from SAXS and TEM being in reasonable agreement. The growth kinetics of the droplets were well described by the classical theory of coarsening. From the integrated SAXS intensities the times to reach the equilibrium matrix compositions at 743 and 760°C were determined, and the binodal boundary located. Nucleation occurred during quenching from the melt or within a very short time of heat treatment. Coarsening began well before the attainment of the equilibrium matrix composition.